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香丹注射液的指紋譜研究

來源:中國色譜技術網 作者: 2010-10-21
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摘要: 來源:中國色譜技術網摘要:目的:建立香丹注射液指紋圖譜。方法:利用氣相色譜、高效液相色譜、氣質聯用儀和液質聯用儀對香丹注射液分析。結果:建立了香丹注射液指紋圖譜的分析方法和確定了氣相色譜和液相色譜指紋圖譜中部分主峰的結構。結論:該分析方法能有效地控制香丹注射液的質量。...


來源:中國色譜技術網

  摘要:目的:建立香丹注射液指紋圖譜。方法:利用氣相色譜、高效液相色譜、氣質聯用儀和液質聯用儀對香丹注射液分析。結果:建立了香丹注射液指紋圖譜的分析方法和確定了氣相色譜和液相色譜指紋圖譜中部分主峰的結構。結論:該分析方法能有效地控制香丹注射液的質量。

  關鍵詞:香丹注射液;指紋圖譜;氣相色譜;高效液相色譜

  香丹注射液是由水蒸氣蒸餾的降香飽和水溶液與丹參水提液配制而成的,臨床上用于治療心絞痛、心肌梗死等疾病。藥理研究表明香丹注射液能減輕急性心肌缺血的損傷程度,并加速心肌缺血或損傷的恢復。現行的中藥質量控制模式是沿用測定中藥某一有效成分為目標的分析方法。這種質量控制模式忽視了中藥中各組分相互影響的本質,因而具有局限性。作為一種全新的中藥質量控制模式,中藥指紋圖譜能夠更全面地、更精確地控制中藥注射液的質量。本實驗針對香丹注射液的特點,建立了香丹注射液的氣相色譜和高效液相色譜指紋圖譜分析方法,并對所建立的方法進行了方法學考察。此外根據各色譜峰質譜圖以及標準對照品法對其組分進行定性,進一步認識了香丹注射液指紋圖譜的本質。

  1、儀器與試藥

  MicromassGCT氣相色譜/飛行時間質譜儀(英國質譜公司),Agilent1100液相色譜,MicromassLCT液相色譜/飛行時間質譜儀(英國質譜公司),PHSJ-4pH計(上海雷磁儀器廠)。

  香丹注射液(市售);氦氣(高純);甲純、乙腈為色譜純,其他試劑均為分析純;丹參素(批號1108552200203)、原兒茶醛(批號1108102200205)、原兒茶酸(批號8092200102)、阿魏酸(批號077329910)、咖啡酸(批號8852200102)、丹參酮ⅡA(批號07662200213)、隱丹參酮(批號85229903)對照品由中國藥品生物制品檢定所提供。

  2、方法與結果

  2.1氣相色譜分析供試品溶液的制備:準確量取香丹注射液10mL,加10mL二氯甲烷萃取3次,合并萃取液,自然揮干至一定質量濃度,加1mL六甲基苯內標溶液于濃縮液中,自然揮干到約0.5mL,作為供試品溶液。

  2.2液相色譜分析供試品溶液的制備:香丹注射液經微孔濾膜濾過,直接進樣。

  2.3氣相色譜指紋譜內標物溶液的制備:準確稱取六甲基苯約4mg,用二氯甲烷溶于10mL量瓶中,并加至刻度,移取0.5mL到10mL量瓶中,用二氯甲烷稀釋至刻度,備用。

  2.4高效液相色譜指紋譜內標物溶液的制備:精密稱取3.9mg阿魏酸對照品于10mL量瓶中,用水溶解,并加至刻度,即得。

  2.5氣相色譜-質譜聯用分析條件:氣相色譜條件:色譜柱:DB-5MS毛細管柱(30m×0.32mm×0.25μm);柱溫:80℃(2min)~240℃,3℃/min;氣化室溫度:280℃;氦氣流量:0.7mL/min;分流比:1∶1。質譜條件:電離方式為電子轟擊(EI);電離能量:70eV;離子源溫度:180℃。

  2.6液相色譜-質譜聯用分析條件:液相色譜條件:

  色譜柱:InersilC18柱(150mm×4.6mm,5μm);柱溫:30℃;流動相:A液(pH2.5三氟醋酸水溶液),B液(乙腈);梯度:0~35min,0%B~25%B;35~60min,25%B~30%B;波長:280nm;體積流量:1mL/min;進樣量:10μL。質譜條件:汽化室溫度為400℃;離子源溫度:150℃;霧化氣流速:300mL/min;錐孔電壓:66V;毛細管電壓:3500V。

  2.7香丹注射液氣相色譜指紋圖譜及方法學考察:香丹注射液氣相色譜指紋圖譜圖。選用了7個組分,以S為內標,對此方法進行方法學考察。

  2.7.1穩定性試驗:取同一供試品溶液,分別于0、2、8、16h進樣測定。以六甲基苯相對峰面積為1,主要組分相對峰面積的RSD小于5.0%。

  2.7.2精密性試驗:取同一供試品溶液,連續進樣4次,以六甲基苯相對峰面積為1,主要組分相對峰面積的RSD小于5%。

  2.7.3重現性試驗:取同一批號香丹注射液4份,分別處理測定。以六甲基苯相對峰面積為1,主要組分相對峰面積的RSD小于5.5%。

  2.8香丹注射液變效液相色譜指紋圖譜及方法學考察:根據高效液相色譜條件,得香丹注射液高效液相色譜指紋圖譜圖。以參照物阿魏酸對應的色譜峰(S)的相對保留時間及峰面積為1,選用了13個組分對此方法進行方法學考察。

  2.8.1精密性試驗:取供試品溶液連續進樣5次,按以上方法香丹注射液高效液相色譜指紋譜各色譜峰的相對峰面積和相對保留時間RSD均在2%內。

  2.8.2穩定性試驗:取供試品溶液分別在0、2、8、16h進樣測定,結果高效液相色譜指紋譜各色譜峰的相對峰面積和相對保留時間RSD均在3%內。

  3、討論

  3.1氣相色譜指紋圖譜部分

  3.1.1預處理方法的選擇:根據實驗結果,香丹注射液不適合于頂空處理。因為香丹注射液中降香揮發油組分極其微量,致使頂空處理無法收到較好的效果。因此香丹注射液氣相色譜樣品預處理采用有機溶劑萃取。

  3.1.2萃取溶劑的確定:實驗過程中選用了3種溶劑(乙醚、二氯甲烷和正己烷)處理香丹注射液。從萃取的效果看,乙醚與二氯甲烷相近,但都優于正己烷,揮發性組分在正己烷中的溶解性較差,二氯甲烷能夠萃取得到香草醛,乙醚萃取液中未能找到香草醛。根據萃取過程的簡易程度,二氯甲烷做萃取劑時不易乳化、層次分明和省時。乙醚萃取時則較易乳化,使得操作過程煩瑣,重現性差。因此二氯甲烷適合萃取香丹注射液中揮發油的組分。

  3.1.3香丹注射液中揮發油成分組成:經GC-MS分析,香丹注射液中存在少量的香草醛、苦橙油醇和4種氧化苦橙油醇。

  3.1.4本實驗針對香丹注射液中揮發油組分建立了香丹注射液的氣相色譜指紋圖譜的分析方法,并對此分析方法進行方法學考察,各峰相對峰面積和相對保留時間的相對標準偏差除個別峰外均小于5%,表明該法適合于香丹注射液氣相色譜指紋圖譜的分析。

  3.2液相色譜指紋圖譜部分

  3.2.1pH值對分離的影響:采用pH2.25、2.5、3.0流動相對香丹注射液液相色譜分離進行考察,發現流動相pH值越低,分離效果越好。但考慮到色譜柱的pH極限,本方法選用pH2.5的流動相。

  3.2.2三氟醋酸與磷酸對分離的影響:考察了三氟醋酸與磷酸對香丹注射液分離的影響,結果表明流動相中添加三氟醋酸比磷酸分離效果好。

  3.3香丹注射液中組分的定性:實驗采用對照品、紫外光譜法和液相色譜2質譜法對香丹注射液各組分進行定性,香丹注射液中存在丹參素、原兒茶酸、原兒茶醛、咖啡酸、丹酚酸A、2種丹酚酸B異構體、丹酚酸C。綜合上述結果,將香丹注射液指紋圖譜劃分為4部分:多羥基酚類化合物及鞣質類化合物、小分子酚酸化合物、丹酚酸類化合物和脂溶性化合物。


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